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地表水中有机污染物检测产品配置单

  • 应用领域: 环保/水工业
  • 检测样品: 环境水
  • 检测项目:有机污染物
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  • 发布时间:2019-09-02
  • 参考标准:欧盟水框架指令
我们所开发的Twister-TDU-GC-MS/MS方法能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,包括颗粒吸附化合物。结合安捷伦的7010三重四极杆质谱仪,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内,达到“欧盟水框架指令”中对绝大多数目标污染物的定量限要求
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欧盟水框架指令 EU-WFD 是要求欧盟成员国实现所有水体(包括离岸一海里的海洋水)的良好的定性和定量状态,包括所有水质的连续监控和改善。其中有不仅仅有生态指标(如生物质量,物理化学性质,河岸结构等),还有非常重要的化学和毒物负载。WFD中列举出了特定的污染物的最大浓度,超过这个浓度,即使生物指标合格,水体也不会被归类为“良好的生态状态“。 在WFD中,对所有的需要被监测的100多种污染物都有严格的检测限和定量限,而且要求检测方法稳定,结果精确。 



Picture1.jpg

方法所使用的分析设备:GERSTEL多功能全自动样品前处理平台 MPS Robotic, 脱附单元 TDU 2, 冷进样系统CIS 4,安捷伦7890 GC与三重四极杆7010气质联用 


方法参数

TDU2:90°C 到 300°C (6 min)

CIS:-40°C 到 300°C (5 min)


样品前处理方法:

地表水水样:100 mL

Twister®:2个PDMS Twister®

萃取过程:连续SBSE法,见下图


Picture2.png

连续SBSE检测地表水的工作流程


方法的检测结果: 

欧盟水框架指令要求检测的100多种污染物,以及使用连续SBSE方法得到的检测限一一列在下表中:

EU-Waterrechtlinie 100 Komponent.PNG

我们所开发的Twister-TDU-GC-MS/MS方法能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,包括颗粒吸附化合物。结合安捷伦的7010三重四极杆质谱仪,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内,达到“欧盟水框架指令”中对绝大多数目标污染物的定量限要求。

Twister-TDU-GC-MS/MS方法进行了全面的验证,有大量数据为佐证,并将成功地应用于实际样品。所有化合物的相对标准偏差在1%到15%之间,平均为6.9%。真实度在90%~110%之间,线性范围大。除氯氰菊酯、七氯和七氯环氧化物外,“欧盟水框架指令” 对内陆表层水的要求均已满足。

Picture3.png

所有的分析结果的真实度在90%~110%之间

Picture4.png

GERSTEL磁力搅拌棒Twister®

Twister.png


GERSTEL磁力搅拌棒Twister®是专门用于搅拌棒吸附萃取Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE)的专利产品。SBSE技术于1999年由比利时根特大学教授Pat Sandra发明,并由GERSTEL同年商品化,其商品名称为Twister®。至今为止全世界发表了超过2000篇学术文献。SBSE原理类似于固相微萃取SPME,是一种无溶剂的用于萃取和浓缩痕量有机物的技术。但是SBSE拥有更多的萃取吸附层,是SPME50250倍,进而在相同的萃取条件下,回收率可以达到SPME100-1000倍,大大提高了检测的灵敏度。具有简单高效快速重现性好绿色无溶剂等优点。同一个Twister®可以重复利用超过200次以上。

SBSE与SPME回收率曲线.png

Twister®吸附层是吸收萃取层(聚合物层),所以易热脱附,容量高,线性范围大。一般对log K_(o/w)大于2.5的有机化合物,若使用离子扫描模式,检测限在0.1ppb (0.1?g/L)范围;若使用选择离子检测模式,检测限可达1ppt (1ng/L)。 主要应用于液体样品,直接浸入,搅拌萃取,也可应用于顶空采样。 

目前GERSTELPMDS吸附层,适用于非极性化合物。以及EG-Silicone吸附层,适用于极性化合物的吸附。将Twister®放入待测样品中搅拌一段时间,待目标分析物被吸附在吸附层上后可,取出Twister®,然后利用TDU热脱附系统,被吸附化合物可以直接被脱附,然后用气象色谱仪结合FID或质普仪进行分析。

PDMS和EGTwister.png

Twister的操作非常简单,只需将Twister放入液体样品中进行搅拌,便可以达到萃取的效果。萃取完,取出Twister,用纸巾微擦干,放入热脱附管中即可。如下图

Twister Operation.png


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GERSTEL(哲斯泰)

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